Identifikation und Quantifizierung von Mikroplastik mittels qNMR

Das Ziel unserer Forschung ist es, Mikroplastik (MP) mittels quantitativer 1H-NMR Spektroskopie (qNMR) zu identifizieren und quantifizieren. Die Methode der quantitativen 1H-NMR Spektroskopie wird von uns erstmals für die MP-Analytik verwendet. Der erste Schritt in der Methodenetablierung bestand darin, eine Methode zu entwickeln, mit welcher es möglich ist, MP-Partikel mittels qNMR zu identifizieren und quantifizieren (Peez et al. 2019a, Anal Bioanal Chem 411: 823). Diese Quantifizierung erfolgt mittels der Kalibriergeradenmethode unter Verwendung eines internen Standards. Die Nachweisgrenze verschiedener Polymerarten (LDPE, PET und PS) liegt dabei an der unteren Grenze des umweltrelevanten Bereichs von ca. 20 µg. Der zweite Schritt bestand darin, mögliche Einflüsse von verschiedenen Umweltmatrices (Gewässer, Sediment und aquatische Organismen) zu erkennen und störende Matrixeffekte zu eliminieren (Peez et al. 2019b, Anal Bioanal Chem, in press). Dazu wurde ein Probenvorbereitungsschema speziell für die MP-Analytik mittels qNMR entwickelt und optimiert. Es konnte gezeigt werden, dass beispielsweise für PET Fasern vorhandene Matrixeffekte für die qualitative sowie quantitative Analyse nicht störend sind. Wiederfindungsraten von > 80 % für PET Fasern in den verschiedenen Umweltmatrices zeigen, dass die von uns entwickelte Probenvorbereitung fast verlustfrei durchgeführt werden kann.

Der Vorteil unserer Methode besteht darin, MP Konzentrationen in unterschiedlichen Umweltmatrices vergleichbar zu machen, da die MP Konzentration als Absolutwert in mg pro Umweltprobe angegeben wird. Ein zeitaufwändiges und oftmals fehleranfälliges Auszählen der MP Partikel in der Umweltprobe ist daher nicht notwendig. Die qNMR Methode bietet somit eine wichtige Alternative in der MP-Analytik.

Die im Rahmen des gemeinsamen Teilprojektes der Arbeitsgruppe Organische Chemie und der Projektgruppe Fließgewässerökologie etablierte Methode findet im zweiten Teil des Teilprojektes Anwendung in dem die Aufnahme von Mikroplastikpartikeln sowie die potentiellen Effekte bei Konsumtion mikroplastik-kontaminierten Biofilms durch aquatische Grazer analysiert werden.