Gerätepark/Analytik

Raman Spektrometer (MonoVista CSRF S & I)

Zerstörungsfreie Identifikation von Phasen, Defekten und Gitterspannungen in Festkörpern über ihre charakteristischen Streusignaturen von Infrarotem Licht.

Unser modulares Raman-Spektroskopiesystem besteht aus Laser, konfokaler Sonde und ortsauflösender Messeinheit und erlaubt zerstörungsfreie Untersuchungen an Fest- und Flüssigproben. Raman ist hochempfindlich gegenüber Gitterverzerrungen, Phasengemischen und lokalen Defekten in Kristallstrukturen. Im Arbeitskreis nutzen wir Raman-Spektroskopie z. B. zur Analyse der Phasenreinheit und zur Detektion struktureller Veränderungen in keramischen Materialien.

Infrarotspektrometer (Prestige 21 Shimadzu)

Schnelle, zerstörungsfreie Identifikation chemischer Bindungen und funktioneller Gruppen – für Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase.

Wir verwenden ein Fourier-Transform-Infrarotspektrometer für die schnelle Identifikation chemischer Bindungen und funktioneller Gruppen in Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen. FTIR ist eine der vielseitigsten Methoden der chemischen Analytik – von der Phasenidentifikation bis zur Spurenanalytik. Im Arbeitskreis charakterisieren wir damit z. B. synthetisierte Keramik nach Kalzinierung (Nachweis von Restcarbonaten, OH-Gruppen, Gitterverzerrungen durch Dotierung,...) oder untersuchen adsorbierte Spezies auf Katalysatoroberflächen, um Reaktions-mechanismen aufzuklären.

UV-Vis-Spektrometer (UV-2600, Shimadzu)

UV-Vis-Absorption unter Reaktionsbedingungen – Bandlücken, Oxidationszustände und katalytische Prozesse in Echtzeit verfolgt.

Das Shimadzu UV-2600 UV-Vis-Spektrophotometer ist mit einer Harrick-Temperaturzelle und Durchflusskontrolle für in-situ- und operando-Messungen ausgestattet. So können Proben direkt unter Reaktionsbedingungen (kontrollierte Temperatur und Gasatmosphäre) spektroskopisch verfolgt werden. Im Arbeitskreis bestimmen wir damit optische Bandlücken (Tauc-Plot), den Oxidationszustand von Dotierungen in Keramiken und verfolgen in-situ katalytisch relevante Farbänderungen der Materialien – z. B. Reduktion und Reoxidation unter Reaktionsbedingungen.

Fluoreszenzspektrometer (RF-6000, Shimadzu)

Hochempfindliche Messung von Anregungs- und Emissionsspektren im UV-Vis-Bereich – für die optische und elektronische Charakterisierung von Materialien.

Das hochempfindliche Fluoreszenzspektrophotometer ist einsetzbar für Anregungs- und Emissionsmessungen im UV-Vis-Bereich an Lösungen und Feststoffen. Neben klassischen Fluoreszenzspektren ermöglicht es zeitaufgelöste Messungen und die Bestimmung von Quantenausbeuten. Im Arbeitskreis nutzen wir das Gerät z. B., um optische Eigenschaften und Defektniveaus in Keramiken zu untersuchen – z. B. wie Dotierungen die Lumineszenz und Ladungstransfer-Prozesse beeinflussen.

NMR-Spektrometer (500 Mhz, JEOL, geteiltes Gerät)

Hochauflösende Strukturaufklärung über die magnetischen Eigenschaften von Atomkernen – mit 500 MHz auch für anspruchsvolle Festkörperproben.

Das Hochfeld-NMR-Spektrometer mit supraleitendem Kryomagneten bietet hochauflösende Kernmagnetresonanz-spektroskopie für Flüssig- und Festkörperproben. Die hohe Feldstärke ermöglicht die Auflösung auch eng benachbarter Signale und die Untersuchung wenig empfindlicher Kerne. Im Arbeitskreis setzen wir NMR z. B. zur Strukturcharakterisierung von Precursor-Verbindungen ein (z. B. Metallsalz-Komplexe, Sol-Gel-Vorstufen) und können z. B. ¹⁰⁷Ag und ¹⁰⁹Ag -NMR o.Ä. für strukturelle Einblicke in Keramikphasen nach der Synthese nutzen. Dieses Gerät teilen wir uns mit der gesamten Abteilung Chemie.

Gas-Physisorption (BET, QUADRASORB, Quantachrome)

Simultane Bestimmung von spezifischer Oberfläche, Porenvolumen und Porengrößenverteilung an bis zu vier Proben in einem Lauf.

Das Quantachrome QUADRASORB ist ein vollautomatisches 4-Kanal-Physisorptionsgerät zur gleichzeitigen Bestimmung von spezifischer Oberfläche (BET-Methode), Porengrößenverteilung und Porenvolumen. Die parallele Messung an vier Proben macht es zu einem effizienten Hochdurchsatz-Werkzeug in der Katalysatorentwicklung. Im Arbeitskreis vergleichen wir damit z. B. systematisch verschiedene Syntheserouten und Kalzinierungstemperaturen für keramische Katalysatoren – denn eine hohe spezifische Oberfläche und geeignete Porenstruktur sind entscheidend für die katalytische Leistungsfähigkeit.

Entgasungsstation (BELPREP VAC II, Microtrac)

Bis zu sechs Proben gleichzeitig unter Vakuum und Wärme entgasen – der unverzichtbare Vorbereitungsschritt für präzise BET-Messungen.

Die Microtrac MRB BELPREP VAC II ist eine 6-Kanal-Vakuumentgasungsanlage zur Probenvorbereitung für BET-Oberflächenmessungen. Vor jeder Physisorptionsmessung müssen adsorbierte Gase und Feuchtigkeit vollständig von der Probenoberfläche entfernt werden – andernfalls verfälschen sie das Ergebnis. Im Arbeitskreis bereiten wir damit z. B. (kalzinierte) Keramik-Pulver für präzise BET-Messungen vor, um den Einfluss von Syntheseroute und Dotierung auf die spezifische Oberfläche quantitativ erfassen zu können.

Chemisorption (BELCAT II, Microtrac)

Vollautomatische Charakterisierung von Katalysatoroberflächen via temperaturprogrammierter Reduktion, Oxidation und Desorption (TPR/TPO/TPD).

Wir verwenden ein vollautomatisches Chemisorptionsmessgerät für temperaturprogrammierte Verfahren (TPR, TPO, TPD). Es ermöglicht die Charakterisierung der Oberflächenchemie von Katalysatoren: Wie leicht lassen sich aktive Zentren reduzieren oder reoxidieren, und wie stark binden Gase an der Oberfläche? Im Arbeitskreis setzen wir das BELCAT II z. B. dafür ein, um die Redox-Eigenschaften unserer Katalysatoren systematisch zu untersuchen – ein entscheidender Parameter für das Verständnis katalytischer Aktivität und Selektivität.

Hochtemperatur-Thermoanalyse – DTA/TGA (PT 1600, Linseis)

Simultane Erfassung von Wärmefluss und Masseänderung unter definierter Atmosphäre – mit Forced-Flow-Betrieb für präzise kalorimetrische Messungen bis in den Hochtemperaturbereich.

Die Thermoanalyseanlage PT 1600 (Linseis) kombiniert Differenzthermoanalyse (DTA) und Thermogravimetrie (TGA) in einem Gerät. Die DTA erfasst exo- und endotherme Prozesse, wie Phasenumwan-dlungen oder Zersetzungsreaktionen, als Wärmefluss-Signal, während die TGA simultan die zugehörigen Masse-änderungen quantifiziert. Der Forced-Flow-Betrieb gewährleistet dabei eine definierte, kontinuierliche Gasdurch-strömung der Probenkammer, was reproduzierbare Atmosphären-bedingungen und eine zuverlässige Baseline sicherstellt. Im Arbeitskreis setzen wir die Anlage z. B. ein, um Phasenumwandlungstemperaturen in Keramiken zu bestimmen, Zersetzungswege von Precursor-Verbindungen zu verfolgen und die Sauerstoffvakanzen unter kontrollierten Re-doxAtmosphären zu quantifizieren. Das Gerät kann mit unserem Gaschromatographen gekoppelt werden, um freigesetzte Gase nicht nur massenspektrometrisch (TG-MS), sondern auch chromatographisch zu identifizieren und quantifizieren – für eine noch vollständigere Charakterisierung thermisch induzierter Reaktionen.

Gaschromatograph (8890, Agilent mit Teckso Detector)

Quantitative Trennung und Identifikation von Gasgemischen – Produktgasanalyse

Unser Gaschromatograph (GC) ermöglicht die quantitative Trennung und Analyse von Gasgemischen mit hoher Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit. Er trennt selbst ähnliche Moleküle wie H₂, CO, CO₂ und CH₄ zuverlässig voneinander. Unser GC kann direkt mit der DTA/TGA-Anlage gekoppelt werden, um thermisch freigesetzte Gase chromatographisch zu identifizieren und zu quantifizieren: eine Ergänzung zur massenspektrometrischen Analyse (TG-MS), die besonders bei der Unterscheidung ähnlicher Moleküle äußerst aufschlussreich ist.

Thermogravimetrie mit Gasanalyse – TG-MS (OmniStar GSD 350, Pfeiffer Vacuum)

Simultane Messung von Masseänderungen und Identifikation freigesetzter Gase – jeder Masseverlust direkt einer Reaktion zugeordnet.

Die Thermogravimeteranlage (Pfeiffer Vacuum) ist über eine beheizte Kapillare mit einem Massenspektrometer gekoppelt und ermöglicht die simultane Messung von Masseänderungen und die Identifikation freigesetzter Gase. So lässt sich jeder Masseverlust eindeutig einem chemischen Prozess zuordnen. Im Arbeitskreis verfolgen wir damit z. B. den thermischen Zersetzungsweg von Keramik-Precursoren (Carbonat-, Nitrat-, Hydroxid-Vorstufen) und untersuchen die Sauerstoffabgabe und -aufnahme dotierter Katalysatoren unter reduzierenden bzw. oxidierenden Atmosphären – ein direkter Zugang zur Redox-Aktivität der Materialien.

DLS & Zeta-Potential – (STABINO ZETA + FLEX Nanotrac)

Partikelgröße und kolloidale Stabilität auf einen Blick – die zentralen Kenngrößen für (Nano-) Partikelsuspensionen.

Die Kombination aus STABINO ZETA und NANOTRAC FLEX (beide Microtrac MRB) deckt zwei zentrale Größen der Nanopartikelcharakterisierung ab: Partikelgrößenverteilung via Dynamischer Lichtstreuung (DLS) und elektrostatische Stabilität via Zeta-Potential. Beide Parameter bestimmen, wie sich Nanopartikel in Suspension verhalten und ob sie stabil dispergiert bleiben oder agglomerieren. Im Arbeitskreis charakterisieren wir damit z. B. frisch synthetisierte Nanopartikel direkt nach hydrothermaler oder Sol-Gel-Synthese – und optimieren gezielt Synthesebedingungen für eng verteilte, stabile Partikelgrößen.

Impedanzspektroskopie – Hochtemperatur-Eigenaufbau (Hochtemperaturofen von Novotherm)

Trennung ionischer und elektronischer Leitfähigkeit in Festkörpern als Funktion von Temperatur und Atmosphäre.

Der selbst aufgebaute Hochtemperatur-Impedanzmessplatz kombiniert einen Rohrofen mit steuerbarer Gasatmosphäre, einem Impedanzanalysator und einer präzisen Messelektronik. Impedanzspektroskopie trennt ionische von elektronischer Leitfähigkeit und liefert Informationen über Grenzflächenprozesse, Korngrenzen und Bulk-Transport in Festkörpern. Im Arbeitskreis messen wir damit z. B. die elektrischen Eigenschaften von Perowskit-Keramiken (LaAlO₃, SrTiO₃) als Funktion von Temperatur und Atmosphäre – ein direkter Einblick in die für die Katalyse relevanten Ladungsträgertransport-Mechanismen.

Hydrothermal-Autoklaven

Reaktionsgefäße für Synthesen unter erhöhtem Druck und Temperatur – die Grundlage der Hydrothermalsynthese.

Hydrothermal-Autoklaven sind druckdichte Edelstahlbehälter mit PTFE-Einsätzen, die Synthesen bei erhöhtem Druck und Temperaturen bis ca. 250 °C ermöglichen. Unter diesen Bedingungen lassen sich Oxide und Keramiken direkt aus wässriger Lösung kristallisieren – ohne aufwändige Hochtemperaturschritte. Im Arbeitskreis nutzen wir Autoklaven zur hydrothermalen Synthese von Nanomaterialien wie LaAlO₃ und SrTiO₃ Nanopartikeln, wobei Partikelgröße, Morphologie und Dotierungsgrad (z. B. Co²⁺, Cu²⁺) gezielt über Druck, Temperatur und Reaktionszeit eingestellt werden können.

Hochleistungszentrifuge (3-30KS, Sigma)

Schnelle, kühlbare Phasentrennung über Zentrifugalkraft – für die Abtrennung und Reinigung von (Nano-) Partikeln.

Die Sigma 3-30KS ist eine leistungsstarke Kühlzentrifuge mit breitem Drehzahlbereich und touchscreenbasierter Steuerung. Sie trennt Feststoffe effizient aus Suspensionen und ermöglicht schonendes Waschen empfindlicher Nanopartikel-Präzipitate. Im Arbeitskreis setzen wir sie z. B. zur Abtrennung und Reinigung synthetisierter Nanopartikel ein – mehrfaches Zentrifugieren und Redispergieren entfernt Nebenprodukte wie Nitrate, Carbonate und überschüssige Ionen zuverlässig aus dem Produkt und stellt so die Reinheit der Materialien für alle Folgeanalysen sicher.

Digitaler Hochtemperatur-Muffelofen (Nabertherm) und Vakuumofen (VACUtherm Thermo Scientific)

Präzise kontrollierte Wärmebehandlung bis über 1000 °C – zentrales Gerät für Kalzinierung und Sintern keramischer Materialien.

Der Nabertherm Kammerofen ermöglicht präzise kontrollierte Wärmebehandlungen bis weit über 1000 °C mit programmierbaren Heiz- und Abkühlrampen. Er ist das zentrale Gerät für alle thermischen Verarbeitungsschritte der Keramiksynthese. Im Arbeitskreis verwenden wir ihn z. B. zur Kalzinierung von Perowskit-Precursoren (z. B. aus Sol-Gel- oder Copräzipitationssynthesen) sowie zum Sintern von Keramikpellets für elektrische Messungen – die genaue Temperaturführung bestimmt dabei direkt Phasenreinheit, Kristallinität und Mikrostruktur des Endprodukts.

Vakuumofen (VACUtherm Thermo Scientific)

Thermische Behandlung unter Vakuum – schonende Trocknung ohne Oxidation oder unkontrollierte Phasenbildung.

Der Thermo Scientific VACUtherm ist ein Vakuumtrockenschrank für präzise thermische Behandlungen unter vermindertem Druck. Im Gegensatz zu Umluftöfen ermöglicht er die Trocknung oxidationsempfindlicher oder feuchtigkeitssensitiver Proben ohne unkontrollierte Phasenbildung. Im Arbeitskreis nutzen wir ihn zur schonenden Trocknung von Perowskit-Precursor-Gelen und -Pulvern nach Sol-Gel-Synthese oder Copräzipitation, bevor sie in den Kalzinierungsofen kommen – ein wichtiger Schritt zur Kontrolle der Mikrostruktur des Endprodukts.

Die beiden genannten Öfen sind nur ein Auschnitt aus der Vielzahl an (Muffel-, Sinter-, ...) Öfen, die unserer AG zur Verfügung stehen.

Spin Coater (POLOS, SPS Europe)

Reproduzierbare Dünnschichten kontrolliert aufgeschleudert mit bis zu 12.000 Umdrehungen pro Minute.

Unser Rotationsbeschichtungssystem ist ausgestattet mit einer chemisch resistenten PTFE-Schutzkammer. Eine Lösung oder Suspension wird auf ein auf dem Vakuumchuck fixiertes Substrat aufgetropft, dann verteilen Fliehkräfte die Flüssigkeit gleich-mäßig und treibt überschüssiges Material nach außen. Mit Drehzahlen bis 12.000 rpm und frei programmierbaren Geschwin-digkeits- und Beschleunigungsrampen lässt sich die resultierende Schichtdicke präzise im Nano- bis Mikrometerbereich einstellen. Im Arbeitskreis setzen wir den Spin Coater zur Abscheidung dünner Schichten aus Precursor- oder Nanopartikellösungen ein, etwa für die Herstellung homogener Keramik-Dünnschichten auf Trägermaterial oder Probenhaltern für optische Charakterisierung, elektrische Messungen oder als definierte Modellkatalysatoren.

Dip Coater

Großflächige, gleichmäßige Dünnschichtabscheidung durch kontrolliertes Tauchen mit definierbarer Eintauch- und Rückzugsgeschwindigkeit.

Unser Dip Coater ist ein präzise motorisierter Tauchbeschichter in einer abgeschlossenen Schutzumhausung. Das Substrat wird mit definierter Geschwindigkeit in eine Beschichtungslösung eingetaucht, verweilt dort eine einstellbare Zeit und wird anschließend mit genau kontrollierter Rückzugsgeschwindigkeit wieder herausgezogen. Die Schichtdicke folgt dabei direkt der Rückzugsgeschwindigkeit (Landau-Levich-Gleichung): Langsames Herausziehen ergibt dünnere, schnelleres Herausziehen dickere Filme. Mehrfaches Tauchen ermöglicht gezielten Schichtaufbau. Gegenüber dem Spin Coating bietet das Dip Coating den Vorteil, auch größere oder unregelmäßig geformte Substrate gleichmäßig beschichten zu können. Im Arbeitskreis nutzen wir den Dip Coater, ebenso wie den Spin Coater, zur Abscheidung dünner Schichten aus Precursor- oder Nanopartikellösungen ein, etwa für die Herstellung homogener Keramik-Dünnschichten auf Trägermaterial oder Probenhaltern für optische Charakte-risierung, elektrische Messungen oder als definierte Modellkatalysatoren.

Compact Profile Katalyse Reaktor (CPR-V5.3, Reacnostics)

Orts- und zeitaufgelöste Gasprofilierung und operando Raman-Spektroskopie simultan im laufenden Katalyseexperiment.

Unser CPR-V5.3 ist ein Festbettreaktor für ortsaufgelöste operando-Charakterisierung unter realen katalytischen Bedingungen. Im Kern sitzt ein langes Quarzrohr, das mit dem Katalysatormaterial befüllt wird. Durch das Katalysatorbett verläuft koaxial eine dünne Edelstahlkapillare mit vier lasergebohrten Mikroöffnungen über die kontinuierlich Probengas direkt aus dem Reaktionsbett entnommen wird. Das Messprinzip ist elegant: Die Kapillare bleibt raumfest, während das Reaktorrohr schrittweise verschoben wird – so entsteht ein vollständiges, ortsaufgelöstes Gaskonzentrationsprofil entlang des gesamten Katalysatorbetts. Das extrahierte Gas wird direkt an ein Massenspektrometer oder GC-MS weitergeleitet und dort quantitativ analysiert. Ein in den Reaktorkörper integriertes optisches Fenster ermöglicht zusätzlich die simultane Untersuchung des Katalysator-betts per Raman-Spektroskopie – sowohl ortsaufgelöst entlang des Betts als auch zeitaufgelöst während der laufenden Reaktion. Im Arbeitskreis nutzen wir den CPR-V5.3, um Perowskit-Katalysatoren direkt unter Reaktionsbedingungen zu beobachten: Die Kombination aus Gasphasenprofilierung und ope-rando Raman-Spektroskopie liefert gleichzeitig Auskunft über Umsatz und Produktverteilung entlang des Reaktors und über strukturelle Veränderungen am Katalysatormaterial – Aktivierung, Deaktivierung und die Dynamik aktiver Zentren werden so in Echtzeit sichtbar.

3D-Drucker (Mars 5 Ultra + Wasch- & Aushärtestation, Elegoo)

Maßgefertigte Laborteile auf Knopfdruck – hochauflösender Resin-Druck mit anschließendem Waschen und UV-Aushärten direkt im Workflow.

Unser neuestes Gerät: ein Mars 5 Ultra Harzdrucker. Ergänzt wird der Drucker durch Elegoo Mercury-Stationen: Die Waschstation reinigt frisch gedruckte Bauteile in einem Ethanol-Bad vollständig von unausgehärtetem Resin. Anschließend härtet die UV-Curing-Station die Teile vollständig aus. Im Arbeitskreis drucken wir damit maßgefertigte Laborkomponenten wie Probenhalter, Reaktor- oder Adapterteile.